Выпуск журнала "Сверхкритические Флюиды: Теория и Практика" за 2018 год №1

Обложка свежего выпуска

Год выпуска

Номер выпуска

Язык статей

Сортировка

2018, №1

сс. 4-15

Статьи

Ключевые слова: мелкокристаллический корунд, до- и сверхкритическая водная среда, твердофазная подвижность, формирование кристаллов, распределение по размерам микрокристаллов, логнормальная функция, коалесценция, поверхностное растекание, рекристаллизация

Рассмотрен механизм синтеза мелкокристаллического корунда из гидроксида алюминия в условиях индуцированного зародышеобразования в среде сверхкритического водного флюида при температуре 400 °С, начальном давлении 26,4 МПа и последующей продолжительной выдержке в среде синтеза. Распределение по размерам кристаллов строилось на основе анализа электронно-микроскопических фотографий. Обосновано использование логнормальной функции для описания распределения по размерам кристаллов синтезированного порошка корунда. Проанализирована возможность использования логнормальной функции распределения по размерам кристаллов синтезированного порошка корунда и зависимости от времени ее параметров для выявления маршрутов формирования кристаллов продукта. Установлено, что размерный спектр микрокристаллов имеет четыре компонента, появление которых связано с различными маршрутами их формирования. Число компонентов распределения сохраняется в ходе последующей изотермической выдержки, но их средние характеристики имеют различную зависимость от времени. Изменение долей компонентов при рекристаллизации, приводящее в целом к уменьшению среднего размера кристаллов, объяснено отличиями в подвижности структуры кристаллов разных компонентов. Сделан вывод о различии состояния корунда во вновь образованных кристаллах и наращенного на частицы индуцирующей добавки.

doi:10.34984/SCFTP.2018.13.1.001

2018, №1

сс. 16-33

Статьи

Ключевые слова: цветки ромашки аптечной, экстракция, субкритическая вода, 7-метоксикумарин, лютеолин, апигенин, дериватизация

Методами УФ-спектроскопии, газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (ГХ-МС), высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) и гравиметрии изучены экстракты биологически активных соединений (БАС) из цветков ромашки аптечной, произрастающей в Самарской области, полученные с использованием субкритической воды, а также водных растворов этанола различной концентрации при 150 и 200 °C и 5 МПа. Проведена идентификация БАС полученных экстрактов с применением реакционной газовой хроматографии.

doi:10.34984/SCFTP.2018.13.1.002

2018, №1

сс. 34-39

Статьи

Ключевые слова: 1,4-диоксан, термическая устойчивость

Изучена термическая устойчивость 1,4-диоксана при температурах ниже и выше критической (300—500 °С) и различных плотностях флюида. Установлено, что при 300—350 °С диоксан термически устойчив в течение 80—100 мин; при более высоких температурах в течение этого же времени в системе начинается неконтролируемый рост давления за счет реакций термолиза диоксана. Анализ жидкой и газовой фаз, оставшихся в реакторе после термической обработки диоксана, показал наличие широкого спектра продуктов.

doi:10.34984/SCFTP.2018.13.1.003

2018, №1

сс. 40-50

Статьи

Ключевые слова: сверхкритический диоксид углерода, дифениламин, растворимость, динамический режим, СК-CO2-экстракция

С использованием сверхкритической флюидной экстракционной установки циркуляционного типа марки R-401 фирмы «Reaction Engineering, Ink.» (Южная Корея) при температуре 323 К в интервале давлений 10,0—35,0 МПа определена растворимость дифениламина в сверхкритическом диоксиде углерода (СК-CO2). Экспериментальные данные приведены с применением уравнения Пенга — Робинсона. Представлены результаты СК-СО2-экстракционного извлечения спирто- эфирной смеси из образцов охотничьего пороха марки «Сунар 308WIN», определены параметры процесса, отвечающие максимальному сохранению дифениламина в порохе, показана его эффективность.

doi:10.34984/SCFTP.2018.13.1.004

2018, №1

сс. 51-63

Статьи

Кристаллизация полимерных смесей в процессе диспергирования по методу SEDS

И.Ш. Хабриев, М.Н. Патрушева, В.Ф. Хайрутдинов, Р.М. Хузаханов, Ф.М. Гумеров, Р.М. Гарипов.

Цитировать

Ключевые слова: сополимер этилена с винилацетатом, сверхкритический CO2, фазовое равновесие, растворимость, диспергирование, метод SEDS, кристаллизация

Приведены результаты экспериментального исследования характеристик фазовых равновесий для систем, включающих толуол, сверхкритический CO2 и сополимеры этилена с винилацетатом (СЭВА). Проведено совместное диспергирование полимерных смесей СЭВА и полиэтилена высокого давления методом SEDS при 8,0—25,0 МПа и 313, 323 и 333 К. Сравнение процессов плавления и кристаллизации в полученных смесях сополимеров с процессами в смесях того же состава, полученных смешением в расплаве, показало, что использование метода SEDS приводит к увеличению степени кристалличности полимерных смесей.

doi:10.34984/SCFTP.2018.13.1.005

2018, №1

сс. 64-76

Статьи

Ключевые слова: сверхкритическое антисольвентное осаждение, сальбутамол, микронизация, морфология, степень пересыщения

Исследована применимость метода сверхкритического антисольвентного осаждения для получения микрочастиц противоастматического препарата сульфата сальбутамола, пригодных для производства ингаляционной лекарственной формы. В зависимости от концентрации сальбутамола в исходном растворе, скорости его потока и давления образуются частицы сферической либо игольчатой формы размером 0,7—8,5 мкм. Зависимость среднего размера частиц от концентрации сальбутамола в исходном растворе немонотонна. Определены условия, при которых получаемые частицы сальбутамола удовлетворяют требованиям по форме и размеру для производства ингаляционных лекарственных форм.

doi:10.34984/SCFTP.2018.13.1.006

2018, №1

сс. 77-85

Статьи

Ключевые слова: сверхкритический диоксид углерода, микрокапсулирование, импульсная сверхзвуковая струя, наночастицы TiO2

Экспериментально изучался процесс микрокапсулирования наночастиц диоксида титана в полиэтиленгликоле PEG 8000 при импульсном расширении струи раствора полимера в сверхкритическом диоксиде углерода в вакуум и в фоновый газ (гелий). В обоих случаях при заданных начальных температуре в реакторе смешения и концентрации сорастворителя по данным электронной микроскопии определялось расстояние от среза сопла до точки на оси струи, в окрестности которой на мишени фиксировался переход «клубок—глобула». Получена зависимость положения точки перехода от начальной температуры и концентрации сорастворителя (этанола).

doi:10.34984/SCFTP.2018.13.1.007

2018, №1

сс. 86-93

Статьи

Ключевые слова: импрегнация, сверхкритический диоксид углерода, ЭПР, метод спиновых зондов, матриксы для тканевой инженерии.

Методы электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) в варианте методики спинового зонда и оптической микроскопии были использованы для установления закономерностей формирования пористых матриксов на основе D,Lполилактида в среде сверхкритического СО2 с одновременной импрегнацией парамагнитным биологически активным веществом 4-гидрокси-2,2,6,6-тетраметилпиперидин- 1-оксилом (ТЕМПОЛ). Сделаны оценки зависимости средней и локальной концентрации допанта от условий импрегнации. Показано, что полученные матриксы отвечают ряду важнейших требований, предъявляемых к пористым материалам для тканевой инженерии. Поскольку импрегнация полимера парамагнитным соединением дает возможность изучать равномерность распределения допанта в образце на макроскопическом и микроскопическом уровнях, а также судить о структуре полимерной матрицы, спектроскопия ЭПР является перспективным методом исследования пористых полимерных материалов, сформированных в сверхкритических условиях.

doi:10.34984/SCFTP.2018.13.1.008