Архив журнала «Сверхкритические Флюиды: Теория и Практика»

Обложка свежего выпуска

Год выпуска

Номер выпуска

Язык статей

Сортировка

2023, №2

сс. 3-8

Информация

2023, №2

сс. 9-51

Обзоры

Ключевые слова: сверхкритические условия, неидеальные реакционные системы, теория абсолютных скоростей реакций, модель решеточного газа

Представлен обзор работ, посвященных моделированию процессов и физико-химических свойств флюидных систем в около- и сверхкритической областях параметров состояния. Обсуждается специфика сверхкритических флюидов  и их роль в технологических процессах различных типов. Приведен перечень неравновесных и равновесных процессов, к которым были привлечены методы математического моделирования. Неравновесные процессы сгруппированы как уравнения химической кинетики, гидродинамические модели и уравнения диффузии, а также описание распределений наночастиц и феноменологические модели. Равновесные модели охватывают существующий спектр трактовок экспериментальных данных от термодинамических до микроскопических моделей, обеспечивающих учет не идеальности реакционных систем, в том числе с привлечением метода молекулярной динамики и расчетов энергии методами квантовой химии. Наибольшее внимание в работах уделяется уравнениям состояния СК-флюидов и их моделированию на молекулярном уровне, отражающем многокомпонентность смесей и специфику взаимодействия компонентов, включая их асимметричность. В целом, выделяются две области приложений уравнений состояний — относящиеся к обширной области термодинамических параметров в широком диапазоне изменения давлений и температур вне области разреженного газа, и, собственно, к околокритической области. Реальные процессы реализуются вне околокритической области, внутри которой в системах с повышенной плотностью компонентов они заторможены. Для моделирования процессов в СК-флюидах предлагается единый подход, обеспечивающий самосогласованное рассмотрение равновесия и кинетики изучаемых процессов на основе молекулярного описания с помощью модели решеточного газа.

doi:10.34984/SCFTP.2023.18.2.002

2023, №2

сс. 52-60

Статьи

Ключевые слова: СКФ-микронизация, RESS, левофлоксацин полугидрат, левофлоксацин моногидрат, трифторметан

Исследована микронизация фармацевтической субстанции левофлоксацина полугидрата (ЛФЦ) методом RESS c трифторметаном (СНЕ3) в качестве полярноuо сверхкритического растворителя. Сканирующей электронной микроскопией показано, что при температуре СНЕ3, равной 50°С, частицы микронизированного ЛФЦ имеют вид микрогранул субмикронного размера. При температуре 100 °С частицы приобретают форму тонких (менее 0,1 мкм) продолговатых пластинок с закругленными краями. При этой температуре увеличение давления СНЕ3 от 20 МПа до 35 МПа приводит к росту среднего размера частиц от 1 до 2 мкм соответственно. Рентгенофазовый анализ образцов, полученных при температуре 50 °С, установил идентичность исходной и микронизированной субстанции ЛФЦ, соответствующих структуре левофлоксацина полугидрата - С36Н40F2N6O8⋅H2O. Повышение температуры процесса до 100 °С приводит к появлению в составе микронизированного ЛФЦ одной из его псевдополиморфных форм — левофлоксацина моногидрата С18Н20F2N3O4⋅H2O.

doi:10.34984/SCFTP.2023.18.2.003

2023, №2

сс. 61-73

Статьи

Некоторые методологические аспекты моделирования равновесий твердая фаза— сверхкритический флюид

А.Л. Восков, А.М. Демченко, А.С. Иванов, С.П. Лоскутова, Н.М. Константинова, А.М. Воробей, М.О. Костенко, O.O Паренаго.

Цитировать

Ключевые слова: термодинамическое моделирование; уравнения Пенга—Робинсона и СРА (Cubic Plus Association); ацетилсалициловая кислота; сульфат сальбутамола; этанол; диметилсульфоксид.

Термодинамическое моделирование растворимости фармпрепаратов в сверхкритических флюидах необходимо для  оптимизации процессов экстракции, очистки, микронизации и т. п. В работе на примере тройных систем СО2—этанол—аспирин и СО2—диметилсульфоксид (DMSO)—сульфат сальбутамола показана возможность использования для этих целей упрощенных моделей на основе кубического уравнения состояния Пенга—Робинсона. В нем описаны фазовые равновесия в двойных системах СО2—этанол при р = 0,1—12 МПа и Т= 290—345 К, а также СО2— DMSO при р = 0,5—18 МПа и Т= 275—50 К. В случае тройных систем успешно аппроксимированы данные по растворимости фармпрепаратов в смешанных растворителях. Для аспирина использовали имеющиеся экспериментальные данные при р = 7,5—35 МПа, Т = 298—328 К, х2Н5ОН) =  0 и 3 мол. %. Растворимость сульфата сальбутамола в смеси СО2 и DMSO была измерена визуально в термостатируемой ячейке постоянного объема при р = 8,6—21,7 МПа и Т= 313—323 К. Хотя построенные модели описывают фазовые равновесия, они не согласуются с данными по плотности флюида, особенно для богатых полярными компонентами составов. Однако, это не препятствует использованию кубических уравнений состояния для описания растворимости фармпрепаратов во флюидных системах.

doi:10.34984/SCFTP.2023.18.2.004

2023, №2

сс. 74-86

Статьи

Ключевые слова: адсорбция, импрегнация, сверхкритический флюид, N,N,N’,N’-тетраоктилдигликольамид, твердофазная экстракция

Методом гравиметрического анализа построены изотермы адсорбции N,N,N’,N’-тетраоктилдигликольамида (ТОДГА) на трех марках сверхсшитого полистирола (ССП) в среде сверхкритического СО2. Показано, что в равных условиях (Т=313 K,Р=20 МПа) ССП марок MN200 и MN202 адсорбируют до 0,55 и 0,59 ммоль/г ТОДГА, соответственно, что позволяет использовать их в качестве носителя рассматриваемого лиганда. Адсорбция ТОДГА на MN270 в аналогичных условиях не превышала 0,07 ммоль/г. Проведена оценка влияния температуры и плотности среды на адсорбцию ТОДГА на MN200. Показано, что снижение плотности СО2 в изотермических условиях позволяет увеличить предельную адсорбцию ТОДГА. Твердый экстрагент (ТВЭКС), полученный на основе MN200 и ТОДГА, проявил заметные экстракционные свойства по отношению к соединениям Nd3+. Образец ТВЭКС на основе MN202 оказался неактивным в экстракции, что, вероятно, связано с небольшим размером пор матрицы, недостаточным для процесса образования комплекса.

doi:10.34984/SCFTP.2023.18.2.005

2023, №2

сс. 87-102

Статьи

Ключевые слова: смешанные оксиды, синтез, алюминат лантана, оксид лантана, структура, водный флюид, катализаторы, окисление метана

Исследован синтез смешанных La-Al-оксидных систем с атомным соотношением La : Al 1 : 1. На первом этапе проводилось сжигание высушенной массы, содержащей крахмал и нитраты La и Al. Термообработка образующегося аморфного продукта при температуре ≥ 700°С приводит к образованию алюмината LaAlO3 со структурой кубического перовскита. Состав и морфология продукта, образующегося при последующей обработке в среде водного флюида (ВФ, плотность 0,2 г/ см3 , 415°С), зависит от степени упорядоченности предшественника. Кристаллический LaAlO3 (куб.) в среде ВФ претерпевает дополнительное упорядочивание со снижением величины удельной поверхности (Sуд.) при сохранении кристаллической структуры; дальнейшее прокаливание при 900°С не приводит к изменению величины Sуд. и структуры. При обработке в среде ВФ аморфного предшественника величина Sуд. возрастает и образуется смесь алюминатов LaAlO3 кубической и орторомбической структуры и гидроксидов La и Al. Дальнейшее прокаливание при 900°С приводит к образованию смеси LaAlO3 (куб.), La2O3 (гекс.) и, возможно, рентгеноаморфного Al2O3. Синтезированные системы исследованы в качестве катализаторов окисления метана. Отмечено отсутствие корреляции активности и селективности по продуктам окислительной конденсации (этан этилен) с величиной Sуд., и их зависимость от фазового состава смешанного La-Al-оксида. Наиболее эффективными оказались системы, прошедшие промежуточную обработку в среде ВФ и содержащие фазы LaAlO3 (куб.) и La2O3 (гекс.). Полученные результаты свидетельствуют о высокой структурной чувствительности показателей процесса.

doi:10.34984/SCFTP.2023.18.2.006