Архив журнала «Сверхкритические Флюиды: Теория и Практика»

Обложка свежего выпуска

Год выпуска

Номер выпуска

Язык статей

Сортировка

2023, №3

сс. 3-14

Статьи

Ключевые слова: сверхкритическая экстракция, морковь дикая Daucus carota subsp. maritimus, газо-хромато-масс-спектрометрия, экология, стерины, жирные кислоты.

Для изучения влияния экологических условий произрастания на химический состав растений проведена сверхкритическая углекислотная экстракция образцов моркови дикой Daucus carota subsp. maritimus, широко распространенной во всех регионах мира с умеренным климатом. С использованием методов газо-жидкостной хроматографии и масс-спектрального анализа в полученных экстрактах были определены летучие органические соединения, жирные кислоты и фитостерины находящиесяя в изучаемых объектах. Показана зависимость химического состава моркови дикой от условий ее произрастания (температура, осадки, солнечная радиация и т.п.).

doi:10.34984/SCFTP.2023.18.3.001

2023, №3

сс. 15-28

Статьи

Ключевые слова: свинец, окисление, водокислородный флюид, пероксид водорода

Представлены результаты исследования окисления массивных образцов свинца кислородом, водяным паром, водокислородной смесью и раствором пероксида водорода при нагреве реактора со скоростью 1 K/мин до 873 K в условиях высокой плотности реагентов (ρН2О ≤ 4,58 и ρO2 ≤ 0,58 моль/дм3). Наименьший прирост массы образцов зарегистрирован при окислении свинца водяным паром и кислородом, а наибольший — смесью Н2О/О2. Из временных зависимостей температуры и давления реакционной смеси следует, что окисление свинца смесью Н2О/О2 заметно ускоряется при T > 425 K. Увеличение содержания О2 в смеси и снижение плотности водяного пара интенсифицируют окисление. Согласно данным рентгенофазового анализа (РФА), в составе продуктов окисления свинца смесью Н2О/Опреобладает Pb3O4 (сурик). Установлено, что размер и морфология частиц продукта окисления свинца зависят от состава реакционной смеси. Обсуждаются механизмы окисления.

doi:10.34984/SCFTP.2023.18.3.002

2023, №3

сс. 29-38

Статьи

Ключевые слова: ламинария японская Saccharina japonica, иод, альгиновая кислота, субкритическая вода, экстракция, функциональное питание

Проведена оценка эффективности извлечения иода и альгиновых кислот из сухих слоевищ ламинарии японской (Saccharina japonica) субкритической водой при 130, 150 и 170°С в режиме динамической экстракции. Установлено, что в ходе экстракции происходит полное извлечение иода из слоевищ ламинарии японской, однако в режиме динамической экстракции только около 45 % иодсодержащих соединений переходят в экстракт, остальная часть остается в слизи, формирующейся вокруг частиц ламинарии в ходе экстракции. Полученные экстракты ламинарии японской содержат жирные и фенольные кислоты, спирты, углеводы. Мармелад, изготовленный на основе субкритического водного экстракта ламинарии массой около 6 г, содержит около 20 суточных доз иода и может применяться в качестве продукта функционального питания.

doi:10.34984/SCFTP.2023.18.3.003

2023, №3

сс. 39-50

Статьи

Ключевые слова: сверхкритическое антисольвентное осаждение, морфология, кристаллизация, фазовые равновесия

Исследовано влияние давления на размер и морфологию частиц гидрохлорида левофлоксацина, осаждаемого методом сверхкритического антисольвентного осаждения (SAS). Показано, что кристаллизация левофлоксацина из двухфазной системы СО2—диметилфорамид—гидрохлорид левофлоксацина приводит к получению частиц с бимодальным распределением по размеру. Кристаллизация из однофазной системы сопровождается сменой режима смешения СО2 и раствора, и, как следствие, наблюдается осаждение частиц с мономодальным распределением по размеру. Впервые построены кривые равновесия жидкость—газ для системы СО2—диметилфорамид—гидрохлорид левофлоксацина при температуре 40°С.

doi:10.34984/SCFTP.2023.18.3.004

2023, №3

сс. 51-68

Статьи

Ключевые слова: смешанные La—Al-оксиды, алюминат лантана, оксид лантана, структура, водный флюид, катализаторы, стабильность, окислительная конденсация метана

Исследованы каталитические свойства в процессе окислительной конденсации метана (ОКМ) и особенности структуры ряда образцов смешанных оксидов лантана и алюминия с постоянным атомным соотношением La : Al = 1 : 1. Образцы получали на основе предшественников, содержащих нитраты La и Al, а также органический компонент — фильтровальную бумагу или крахмал. После сушки и выжигания органического компонента образцы подвергали дополнительной термообработке и воздействию водного флюида (ВФ) с плотностью 0,2 г/см3 при 415 °С. После прокаливания  при 900 °С все полученные образцы содержат фазу алюмината лантана LaAlO3 со структурой кубического перовскита. Варьирование типа органического компонента, а также последовательности процедур и условий обработки приводит к получению образцов, имеющих различную морфологию и каталитические свойства. Минимальную активность, селективность по продуктам ОКМ и стабильность во времени проявляет образец, полученный в условиях, способствующих формированию наиболее упорядоченной структуры — последовательно прокаленный при 900 °С, обработанный в среде ВФ и повторно прокаленный при 900 °С. Наиболее эффективным и стабильным оказался образец, кристаллическая структура которого формировалась, главным образом, в среде ВФ.

Отмечено отсутствие корреляции между морфологией частиц и величиной удельной поверхности образцов, с одной стороны, и их каталитическими свойствами — с другой. Сделано предположение о том, что каталитические свойства определяются типом и числом точечных дефектов кристаллической структуры — в первую очередь, катионных вакансий и, как следствие, дырочных центров типа [O] в анионной подрешетке.

doi:10.34984/SCFTP.2023.18.3.005

2023, №3

сс. 69-83

Статьи

Ключевые слова: экстракция, неодим, диоксид углерода, ТОГДА, азотная кислота, фазовое равновесие

Изучены некоторые равновесия в системе Nd3+—вода—азотная кислота—ТОДГА—CO2 (ТОДГА — N,N,N′,N′-тетраоктилдигликольамид, или тетра-н-октиламид дигликолевой кислоты) и эффективность экстракции ионов Nd3+ из водных растворов в фазу сверхкритического (СК) CO2 при 313—353 К и 18,0—40,0 МПа. Показано, что в отсутствие ТОДГА переход ионов Nd3+ в СК-фазу не происходит. Эффективность экстракции возрастает при снижении температуры и с увеличением концентрации азотной кислоты (CАК) в водном растворе. При 313 К, CАК > 1,5 моль/л, содержании ТОДГА не менее 100 моль/г-ат. Nd и давлении CO2, обеспечивающем полное растворение ТОДГА (> 19,0 МПа), наблюдается полный переход Nd3+ в СК-фазу. С ростом содержания в системе ионов неодима происходит увеличение давления и количества CO2, необходимое для полного растворения ТОДГА. Это связано, по-видимому, со снижением интенсивности межмолекулярных взаимодействий в СК-фазе при переходе в нее полярных комплексов Nd с ТОДГА и нитрат-ионами.

doi:10.34984/SCFTP.2023.18.3.006