Выпуск журнала "Сверхкритические Флюиды: Теория и Практика" за 2016 год

Обложка свежего выпуска

Год выпуска

Номер выпуска

Язык статей

Сортировка

2016, №3

сс. 34-57

Статьи

Ключевые слова: докритическая вода, экстракция, биологически активные соединения, эвкалипт прутовидный, дериватизация, среднелетучие органические соединения

Проведена экстракция биологически активных соединений (БАС) из листьев эвкалипта прутовидного (Eucalypti viminalis Labill) докритической водой в динамическом режиме при температурах 120—200 °С и давлении 5,0 МПа, а также 10, 50 и 70 % растворами этанола в воде при 200 °C и 5,0 МПа. Качественный состав полученных экстрактов исследован методами газовой и высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием.

2016, №3

сс. 58-70

Статьи

Ключевые слова: арктические бурые водоросли, сверхкритические флюиды, жирные кислоты, полифенолы, антиоксидантная активность

Сверхкритическая (СК) флюидная экстракция использована при исследовании жирнокислотного состава арктических бурых водорослей. Предложен способ фракционирования СК экстракта, основанный на различиях растворимости компонентов (жирные кислоты, полифенолы). Исследован состав и биологическая активность полученных фракций.

2016, №3

сс. 71-86

Статьи

Микронизация моксифлоксацина методом сверхкритического антисольвентного осаждения

Е.В. Кудряшова, К.В. Суховерков, И.М. Дейген, А.М. Воробей, О.И. Покровский, О.О. Паренаго, Д.Е. Преснов, А.М. Егоров.

Цитировать

Ключевые слова: моксифлоксацин, СКФ-микронизация, метод сверхкритического антисольвентного осаждения (SAS), ИК-спектроскопия, КД-спектроскопия, скорость растворения

Для разработки новых лекарственных форм моксифлоксацина (антибактериального препарата группы фторхинолонов) применен метод микронизации лекарственной субстанции в режиме сверхкритического антисольвентного осаждения (SAS), который позволяет получать частицы моксифлоксацина (МФ) различного размера (от 0,6 до 8,0 мкм) и различной морфологии (от многоугольных пластин до вытянутых параллелепипедов). Методами инфракрасной спектроскопии и спектроскопии кругового дихроизма показано, что микронизация МФ методом SAS не приводит к изменению химической структуры МФ и рацемизации препарата. Микронизация МФ оказывает влияние на скорость растворения лекарственной субстанции в физиологическом растворе (рН = 7,4), увеличивая ее на 20—30% по сравнению с исходным МФ. Скорость растворения формирующихся в процессе SAS микрочастиц зависит от их размера, морфологии и степени кристалличности. Полученные данные будут применены для создания новых лекарственных форм МФ для лечения резистентных форм туберкулеза.

2016, №3

сс. 87-88

От редакции

2016, №4

сс. 4-16

Статьи

Полиморфизм рисперидона в процессах СКФ микронизации и инкапсуляции в алифатические полиэфиры

В.Н. Баграташвили, С.Э. Богородский, А.М. Егоров, Л.И. Кротова, А.В. Миронов, О.О. Паренаго, О.И. Покровский, К.Б. Устинович, П.С. Чижов, Д.И. Прокопчук, В.К. Попов, С.И. Цыпина.

Цитировать

Ключевые слова: полиморфизм кристаллов, рисперидон, СКФ-микронизация, СКФ-инкапсуляция, быстрое расширение сверхкритических растворов, сверхкритическое антисольвентное осаждение, частицы из газонасыщенного раствора

Изучены особенности трансформации полиморфных форм рисперидона в результате его микронизации и инкапсуляции в алифатические полиэфиры (полилактид и полилактогликолид) с помощью сверхкритического (СК) диоксида углерода. Показано, что при микронизации рисперидона, первоначально находящегося в полиморфной форме A, методами RESS (процесс быстрого расширения сверхкритических растворов, Rapid Expansion of Supercritical Solutions) и SAS (процесс сверхкритического антисольвентного осаждения, Supercritical Anti- Solvent) рисперидон кристаллизуется в менее термодинамически стабильной форме В. В случае метода SAS этот переход происходит полностью, в случае метода RESS — лишь частично. При инкапсуляции этих микронизированных образцов в полилактиды и полилактогликолиды методом PGSS (процесс формирования частиц из газонасыщенных растворов, Particles from Gas Saturated Solutions) и методом монолитизации с последующим криоизмельчением (МПК) рисперидон формы В частично возвращается в форму A. В то же время при микронизации исходного рисперидона формы А методом криоизмельчения и дальнейшей его инкапсуляции методами PGSS и МПК в полилактиды или полилактогликолиды не происходит какого-либо изменения полиморфного состояния рисперидона, он всегда остается в исходной форме А.

2016, №4

сс. 17-29

Статьи

Ключевые слова: сверхкритический диоксид углерода, тротил, растворимость, динамический режим, экстракция

Исследована растворимость тротила в чистом и модифицированном сверхкритическом (СК) диоксиде углерода при 308,15—333,15 К и 10—35 МПа. Экспериментальные данные описаны с использованием уравнения Пенга — Робинсона. Представлены результаты извлечения тротила экстракцией СК-СО2 из образцов жесткого сгорающего картуза и показана эффективность этого процесса.

2016, №4

сс. 30-40

Статьи

Импрегнация сверхвысокомолекулярного полиэтилена несимметричными дисульфидами в среде субкритического фреона

Д.Ю. Залепугин, А.В. Максимкин, М.В. Киселевский, Н.А. Тилькунова, Н.Ю. Анисимова, И.В. Чернышова, Т.С. Спирина, Ф.С. Сенатов, М.И. Власов.

Цитировать

Ключевые слова: субкритические фреоны, импрегнация, сверхвысокомолекулярный полиэтилен, имплантаты

Получены образцы сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), импрегнированные модельными соединениями с антибактериальной активностью — несимметричными аллилдисульфидами: аллил-(бензотиазол-2-ил)-дисульфидом и аллил-(8-хинолил)-дисульфидом. Впервые процесс импрегнации осуществлен в субкритическом фреоне R22 в отсутвие органических растворителей-модификаторов. Показано, что фреон R22 полностью удаляется из импрегнируемого полимерного образца по окончании процесса, что обеспечивает высокую степень чистоты получаемого материала. Потенциальные имплантаты на основе СВМПЭ, импрегнированного аллил-(бензотиазол-2-ил)-дисульфидом и аллил-(8-хинолил)- дисульфидом, обладают антибактериальным и фунгицидным действием.

2016, №4

сс. 41-53

Статьи

Ключевые слова: сверхкритическая флюидная экстракция, масличные культуры, полидисперсный зернистый слой, конвективная диффузия, число конвективной диффузии

Представлен вывод гидродинамических уравнений общей модели процесса сверхкритической флюидной экстракции на основе подхода механики сплошных сред. Межфазный массообмен описывается в рамках модели сжимающегося ядра. Полная система дифференциальных уравнений баланса макроскопических характеристик сведена к одномерной постановке и учитывает эффект конвективной диффузии вдоль основного направления фильтрации растворителя. Значения коэффициента конвективной диффузии вычислялись по известным из литературы корреляционным формулам для процесса фильтрации сверхкритического CO2. На основе построенной модели в ходе численного моделирования исследуется влияние конвективной диффузии на кинетику процесса при типичных лабораторных условиях экстракции. Показано, что текущее накопление экстракта, рассчитанное в рамках модели, учитывающей конвективную диффузию, отличается от результатов расчетов с применением приближенного подхода, пренебрегающего этим макроскопическим эффектом, не более чем на 10 %. Аналогичное сравнение проведено для выходной концентрации целевых соединений; различие достигает 200%.

2016, №4

сс. 54-65

Статьи

Пропитка щебня деасфальтизатом нефтяного остатка с использованием сверхкритических флюидов

Ф.М. Гумеров, М.И. Фарахов, В.Ф. Хайрутдинов, Ф.Р. Габитов, З.И. Зарипов, Е.Е. Каменева, Т.Р. Ахметзянов.

Цитировать

Ключевые слова: высоковязкая нефть, паротермический метод, нефтяной остаток, деасфальтизация, карбонатный щебень, структура порового пространства, рентгеновский компьютерный микротомографический анализ, импрегнация, сверхкритическое флюидное состояние

Приведены результаты исследования процессов получения тяжелого нефтяного остатка, его деасфальтизации и пропитки деасфальтизатом карбонатного щебня. Тяжелый нефтяной остаток получен разделением высоковязкой нефти паротермическим методом. Деасфальтизация нефтяного остатка и пропитка карбонатного щебня осуществлены с использованием пропан/бутанового растворителя в жидком и сверхкритическом флюидном состоянии соответственно.

2016, №4

сс. 66-72

Статьи

Этерификация дикарбоновых кислот 2-этилгексанолом в сверхкритических условиях

Ю.А. Хамзин, У.Б. Имашев, Е.А. Удалова, Р.Р. Шириязданов, Е.К. Максотов, А.Р. Давлетшин, М.У. Имашева, О.Н. Махмутова, Э.Г. Теляшев.

Цитировать

Ключевые слова: сверхкритические условия, этерификация, дикарбоновые кислоты, 2-этилгексанол, сложные эфиры

Приведены результаты исследования процесса этерификации дикарбоновых кислот 2-этилгексанолом в сверхкритических условиях. Показана возможность осуществления реакции этерификации без применения катализатора. Образование сложных эфиров происходит с большей скоростью и селективностью.

2016, №4

сс. 73-79

Статьи

Ключевые слова: субкритическая вода, экстракция, антиоксидант, рутин, кверцетин, софора японская (Sophora japonica L)

Предложен метод экологически чистой экстракции растительных антиоксидантов рутина и кверцетина из бутонов софоры японской без использования дорогостоящих органических растворителей в среде субкритической воды в статическом режиме. Содержание целевых веществ в полученных экстрактах определено методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Продемонстрирована эффективность предложенного метода: сопоставимые с традиционным методом результаты могут быть получены при 10-кратном уменьшении времени экстракции.

2016, №4

сс. 80-90

Статьи

Ключевые слова: фенол, циклогексанол, газификация, сверхкритическая вода

Изучена конверсия фенола и циклогексанола в сверхкритической воде (СКВ) в проточном режиме при объемной скорости 1,2—2,0 ч-1, температуре 500—750 °С и давлении 300 атм. Превращение фенола в СКВ при 500—600 °С протекает с образованием только ароматических углеводородов — бензола, толуола, нафталина и полициклических ароматических углеводородов. Практически полная конверсия фенола достигается при температуре 750 °С; при этом селективность по газообразным продуктам (H2, CO2, CH4, С2Н4, С2Н6) не превышает 30 %. Предварительное каталитическое гидрирование фенола в циклогексанол ускоряет последующую реакцию с СКВ и увеличивает выход газообразных продуктов. Газификация циклогексанола происходит уже при температуре 600 °С; полная конверсия достигается при температуре 700 °С. При этом выход газообразных продуктов составляет 70 %, из которых на углеводороды С1—С2 приходится 40 %. Предположительно, различия в конверсии и селективности по газообразным продуктам в температурном диапазоне 500—750 °С при реакции фенола и циклогексанола с СКВ связаны с устойчивостью ароматического кольца.

2016, №4

сс. 91-95

Информация