Выпуск журнала "Сверхкритические Флюиды: Теория и Практика" за 2011 год №4

Обложка свежего выпуска

Год выпуска

Номер выпуска

Язык статей

Сортировка

2011, №4

сс. 8-12

Статьи

Ключевые слова: ацетилирование, сверхкритические флюиды, целлюлоза, уксусный ангидрид, диацетат целлюлозы

Показана возможность проведения реакции ацетилирования целлюлозы уксусным ангидридом в среде сверхкритического диоксида углерода в отсутствие традиционных катализаторов, токсичных растворителей и разбавителей. Опробованы в качестве субстратов сульфитная, сульфатная целлюлозы, целлюлоза, получаемая методом низкотемпературной окислительной делигнификации в среде сверхкритического диоксида углерода. Приведена характеристика химического состава получаемого диацетата целлюлозы.

2011, №4

сс. 13-21

Статьи

Ключевые слова: сверхкритический диоксид углерода, биоматериалы, наноразмерный гидроксиапатит, полилактид, селективное лазерное спекание

С использованием сверхкритического диоксида углерода (СК-СO2) осуществлено формирование биоактивных композитов на основе порошков полилактида и наноразмерного гидроксиапатита с целью их применения в процессе поверхноcтно селективного лазерного спекания трехмерных тканеинженерных конструкций. Смесь порошков полимера и наноразмерного гидроксиапатита не может непосредственно спекаться лазерным излучением ввиду невозможности формирования непрерывных нитей из спеченных частиц полимера. Использование для спекания композитных частиц, сформированных в среде СК-СO2, позволило устранить этот недостаток и формировать непрерывные связанные структуры. Проведенные исследования состава таких структур и механические тесты пока­зали, что спеченный композит получается достаточно однородным, не содержит очагов разрушения и способен выдерживать те же механические нагрузки, что и чистый полимер, и может быть использован в тканевой инженерии.

2011, №4

сс. 22-50

Статьи

Cверхкритическая флюидная хроматография и ее применение в анализе и получении высокочистых веществ

А.С. Самохин, И.А. Ревельский, Д.А. Чепелянский, О.О. Паренаго, О.И. Покровский, Ф.Д. Лепёшкин, К.Б. Устинович, А.И. Ревельский.

Цитировать

Ключевые слова: сверхкритическая флюидная хроматография, фармацевтические препараты, препаративная СФХ, СФХ/МС

В обзоре рассмотрены основы метода сверхкритической флюидной хроматографии (СФХ) и его применение для решения различных задач. Проведено сопоставление методов высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) и СФХ. При обсуждении областей применения основной акцент сделан на возможности использования метода СФХ при анализе фармацевтических субстанций на примеси, биологически важных веществ и на использовании препаративной СФХ для получения высокочистых веществ. При рассмотрении детекторов, применяемых в СФХ, особое внимание уделено масс-спектрометрическому детектору.

2011, №4

сс. 51-58

Статьи

Ключевые слова: примеси в фармпрепаратах, дженерики, ГХ/МС, реакционная ГХ/МС, сверхкритическая флюидная экстракция, жидкостная экстракция, масс-спектрометрия с фотохимической ионизацией при атмосферном давлении

Изучена возможность сравнения оригинальных фармпрепаратов и их аналогов («дженериков») на основе сопоставления многомерных профилей примесей, выделенных из образцов методами сверхкритической флюидной экстракции и жидкостной экстракции и зарегистрированных с помощью газовой хромато-масс-спектрометрии с электронной ионизацией (ЭИ) и фотохимической ионизацией при атмосферном давлении (ФХИАД). Показано, что использование предложенного способа анализа всего концентрата из органического экстракта позволяет существенно увеличить число зарегистрированных примесей. Предложенный подход позволяет определить аутентичность исследуемых образцов фармпрепаратов, а также провести сопоставление качества оригинальных фармпрепаратов и дженериков.

2011, №4

сс. 59-75

Статьи

Ключевые слова: сверхкритическая вода, бурый уголь, конверсия, удаление серы и кислорода

Исследована конверсия бурого угля в суб- и сверхкритической воде в режиме ее периодического напуска-сброса при температуре 310÷460 °С и давлении до 30 МПа. Получены зависимости степени превращения органической массы угля (ОМУ), выхода летучих и конденсированных продуктов от температуры. Температурная зависимость выхода конденсированных веществ имеет максимум при 370 °С. С повышением температуры в конденсированных продуктах увеличивается доля высокомолекулярных соединений. Интегральная конверсия ОМУ при нагревании до 460 °С в конденсированные и летучие вещества составила соответственно 8,6 и 31,4 %. Из результатов масс-спектрометрического анализа летучих продуктов, элементного анализа исходного угля, твердого углеродистого остатка конверсии и конденсированных продуктов следует, что из ОМУ удаляется 82,3 % кислорода и 74,7 % серы. Основными продуктами превращения кислород- и серосодержащих групп являются СО2 и H2S.

2011, №4

сс. 76-87

Статьи

Ключевые слова: оборудование для сверхкритической сушки, полимерный аэрогель

Подробно описан опыт изготовления оригинальной установки для сверхкритической сушки полимерных гелей и работы на ней. Особое внимание уделено приготовлению безводного оксида углерода. Показана эффективность работы сконструированного оборудования для получения образцов аэрогелей различной химической природы.

2011, №4

сс. 88-102

Статьи

Сверхкритическая флюидная микронизация фармацевтической субстанции рисперидон

В.Н. Баграташвили, А.М. Егоров, Л.И. Кротова, А.В. Миронов, В.Я. Панченко, О.О. Паренаго, В.К. Попов, И.А. Ревельский, П.С. Тимашев, С.И. Цыпина.

Цитировать

Ключевые слова: СКФ микронизация, рисперидон, полиморфизм

Проведено сравнительное исследование процессов сверхкритической флюидной микронизации фармацевтической субстанции рисперидон с исходным размером частиц 50-100 мкм методами RESS и SAS с целью увеличения биодоступности рисперидона как лекарственного средства. Оба метода позволяют получать частицы рисперидона различной формы размером 5-20 мкм. Однако метод SAS является более предпочтительным, т.к. в отличие от метода RESS не приводит к загрязнению рисперидона органическими растворителями, используемыми в обоих процессах, или какими-либо иными примесями, а также позволя­ет варьировать форму и размер частиц. Показано, что в процессе микронизации рисперидона методом SAS происходит изменение его полиморфной формы с триклинной на моноклинную.